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巴多昔芬的新合成方法 PDF转Word文字

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发布时间:2014-04-17 08:00   浏览次数:

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 [1] 第一步:中间体l-(2-溴乙基)吖庚环⑵的合成
[0033]

[2] 在2L三口瓶中加入吖庚环(l)100g,l,2_ 二溴乙烷(2) 246. 2g,和碳酸钾208. 9g, 最后加入乙腈1. 25L,待所有混合均匀后加热100度反应。TLC检测反应结束后将反应液冷 却至室温,过滤除去碳酸钾,将滤液减压除去有机溶剂,蒸残用800mL 二氯甲烷溶解,用水 洗2-3次,无水硫酸钠干燥后,减压除去二氯甲烷得到油185. 5g,产率89. 1%。
[3] 第二步:中间体4-(2-(吖庚环-1-基)乙氧基)苯甲醛⑷的合成
[0036]

[4] 在2L三口瓶中加入1-(2_溴乙基)吖庚环(2)100g,对羟基苯甲醛(3)77.02g, 和碳酸钾100. 57g,最后加入乙腈1. 0L,待所有混合均匀后加热50度反应。TLC检测反应 结束后将反应液冷却至室温,过滤除去碳酸钾,将滤液减压除去有机溶剂,蒸残用800mL 二 氯甲烷溶解,用用水洗2-3次,无水硫酸钠干燥后减压除去二氯甲烷得到产品111. 5g,产率 93. 0%。
[5] 实施例2:中间体N-(4-(2-(吖庚环-1-基)乙氧基)苯甲基)_4_(苄氧基)苯 胺(6)的合成
[0039]

[6] 在1L三口瓶中加入4-(苄氧基)苯胺(5)50. 0g,4-(2-(吖庚环-1-基)乙氧基) 苯甲醛(4)74. 4g,用500mL乙醇溶解,反应体系冰水浴冷却至0_5度,分批慢慢加入三乙酰 氧基硼氢化钠106. 3g,加完后反应液升温至35度,搅拌反应。TLC检测反应结束后反应液 冷却到0-5度,向其中慢慢加入水200mL,加完搅拌两小试,分层,弃水相,有机相浓缩干后, 经硅胶柱层析纯化得到产品85. 5g,产率79. 2%。
[7] 实施例3:1-(4-(2-(吖庚环-1-基)乙氧基)苯甲基)-5_(苄氧基)-2-(4_(苄 氧基)苯基)-3_甲基-1H-吲哚⑶的合成
[0042]

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